pH值要想測得準,酸度計的校準很重要
pH計,又稱酸度計、酸度儀,是實驗室常用的分析儀器。與許多精密儀器一樣,pH計必須注意日常保養和規范使用,才能保證測量數據的準確性。
使用前需要校準
pH計在使用前,需要進行校準。如果儀器不關機,可以連續測定,但如果儀器超過24小時沒有關機,必須重新校準。在以下幾種情況下,pH計也需要重新校準:
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時;
⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時以上;
⑶定位或斜率調節器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過電極后;
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間且距7pH又較遠時。
pH計的校準方法
pH計的校準方法有:一點校準、二點校準、三點校準。目前常用的是二點校準法(又稱二點標定法)。因為精密極的pH計通常除了設有“定位”和“溫度補償”調節外,還設有電極“斜率”調節,它就需要用兩種標準緩沖液進行校準。以下以雷磁PHS-3E的標定步驟為例,介紹二點標定法。其他型號的pH計操作按鍵可能略有不同,具體可參考儀器說明書。
1. 開啟電源開關后,選擇pH測量模式;
2. 當儀器接上溫度電極時,將溫度電極放入溶液中,此時溫度顯示數值為自動測量的溫度值。若儀器沒有接溫度電極,可以手動設定溫度:在pH測量模式下,按溫度調節按鈕調節溫度顯示與溶液溫度一致,然后按確認鍵。儀器確認溶液溫度后回到pH測量狀態。
3. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦干,將電極插入pH值6. 86的標準緩沖溶液中(或pH=4.00;或PH=9.18),按“模式”鍵一次(此時液晶顯示器下方顯示“定位”,表明儀器在定位標定狀態,儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液所產生的mV值),待讀數穩定后按“確認”鍵,儀器顯示為該溫度下標準緩沖溶液的標稱值。按上下鍵調節pH定位顯示數值,使之達到要求的標定數值,再按確認鍵。儀器按照要求的數值完成手動定位標定并回到pH測量狀態。
4. 用蒸餾水或去離子水清洗電極并擦干,將電極插入pH值4.00的標準緩沖溶液中(或pH=6.86;或PH=9.18,但不能和上一步驟采用相同的標準緩沖溶液),按“模式”鍵二次(此時液晶顯示器下方顯示“斜率”,表明儀器在斜率標定狀態,儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液所產生的mV值),待讀數穩定后按“確認”鍵,儀器顯示該溫度下標準緩沖溶液的標稱值,按上下鍵調節pH值上升或下降,使之達到要求的標稱數值,然后按“確認”鍵,儀器按照要求的數值完成手動斜率標定并回到pH測量狀態。
5. 用蒸餾水計被測溶液清洗電極后即可對被測溶液進行測量。
6. 若在標定過程中,由于操作失誤或按鍵按錯導致儀器測量不正常,可關閉電源,然后按住“確認”鍵后再開啟電源,使儀器恢復初始狀態,然后重新標定。
7. 經標定后,就不要再按“模式”鍵,進入“定位”、“斜率”標定,如果誤觸動此鍵,此時儀器℃閃爍或定位顯示或斜率顯示,此時請不要按“確認”鍵,而是連續按“模式”鍵,使儀器重新進入pH測量即可,無須再進行標定。
8. 標定的緩沖溶液一般第一次用pH=6.86的溶液,第二次用接近被測溶液pH值的緩沖液,如被測溶液為酸性時,緩沖溶液應選pH=4.00;如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。